Number of the records: 1
Optimalizace přípravy jodonium heteroboranového komplexu
Title statement Optimalizace přípravy jodonium heteroboranového komplexu [rukopis] / Tereza Kochová Personal name Kochová, Tereza, 2000- (dissertant) Issue data 2022 Phys.des. 62 stran Note Ved. práce Václav Šícha Abstract Bakalářská práce se zabývá optimalizací postupu přípravy reaktivního zwitterionického heteroboranu s jodoniovým můstkem [8,8´-?-jodonium(1+)-kloso-1,2-dikarba-3-kobaltadodekaboran(10)]-3-Co(III)-komo-3´-[kloso-1´,2´-dikarba-3´-kobaltadodekaborát(10)(1-)]0 (C8I) na základě volby různě silné Lewisovy kyseliny jako katalyzátoru elektrofilem indukované nukleofilní substituce boranů. Jako Lewisovy kyseliny byly testovány různé anorganické i organické kationty tvořící převážně halogenidy nebo oxidy. Ke stanovení relativních procent výtěžku produktů - bud 8-jod(-) derivátu, 8,8´-dijod(-) a/nebo 8,8´-u-jodonium(+) derivátu byl primárně použit odečet z ploch píků 1H nebo 11B NMR chemických posunů. Množství výchozí látky a produktů v reakční směsi bylo stanoveno také s pomocí HPLC MS po rychlé selektivní předkolonové reakci iodoniového derivátu s methanolem. Přímou syntézou se derivát s jodoniovým můstkem ve vyšším výtěžku a/nebo rychleji zatím syntetizovat nepodařilo, podařilo se ale optimalizovat přípravu monojod derivátu, který je používán jako výchozí látka k přípravě derivátu s jodoniovým můstkem. Nejlepšími heterogenními katalyzátory byly identifikovány ionty Zn2+, Co2+ a Cu2+. Vlivy různých katalyzátorů na přípravu derivátu s jodoniovým můstkem za použití výchozí látky monojod COSANu lze dále zkoumat. The bachelor's thesis deals with the optimization of the process for the preparation of reactive zwitterionic heteroborane with iodonium bridge [8,8´-?-iodonium(1+)-closo-1,2-dicarba-3-cobaltadodecaborane(10)]-3-Co(III)-commo-3´-[closo-1´,2´-dicarba-3´-cobaltadodecaborate(10)(1-)]0 based on a choice of different strong Lewis acids as a catalyst for electrophile-induced nucleophilic borane substitution. Various inorganic and organic cations, mostly their halides or oxides, have been tested as Lewis acids. A reading from the areas of the 1H or 11B NMR chemical shifts was primarily used to determine the relative percentages of products yields of either the 8-iodo(-) derivative, the 8.8-diiodo(-) and / or the 8, 8´--iodonium(+) derivative of 3,3´-commo-bis[closo-1,2-dicarba-3-cobaltadodecaborate(11)](1-). Amounts of starting compound and products was determined using HPLC MS after quick and highly selective precolumn reaction with methanol at standard conditions. The iodonium-bridged derivative has not yet been synthesized in higher yield and / or faster, but the preparation of the monoiodine derivative, which is used as a starting material for the preparation of the iodonium-bridged derivative, has been succesfully optimized. Zn2+ and Cu2+ have been recognized the best heterogeneous catalysts for preparation of 8-iodo(-) derivative. The effects of different catalysts on the preparation of the final iodonium-bridged derivative using COSAN(-) as the starting monoiodide can thus be further investigated. Another responsib. Šícha, Václav (thesis advisor) Another responsib. Univerzita J.E. Purkyně v Ústí nad Labem. Katedra chemie (degree grantor) Subj. Headings COSAN * katalyzátor * metallakarboran * NMR * HPLC * COSAN * catalyst * metallacarborane * NMR * HPLC Form, Genre bakalářské práce UDC (043)378.22 Country Česko Language čeština URL https://portal.ujep.cz/StagPortletsJSR168/CleanUrl?urlid=prohlizeni-prace-detail&praceIdno=00189162 Document kind Diploma theses 
Number of the records: 1